(1)本實驗可否采用.. H2 SO4直接溶解.. Al片以制取.. Al2 (SO4 )3 ?堿溶法有何優點.. ?鋁中的雜質在哪一步 除去的.. ? (2)用熱水洗滌.. Al( OH)3沉淀是要除去什么離子.. ? (3)制取大晶體時為何采用緩緩冷卻的方法.. ? (4)你考慮最后制備大晶體時.. ,如室溫.. 20℃,是制備.. 70~80℃飽和溶液為好還是.. 30~40℃的為好.. ?哪種 溫度條件對獲取大晶體有利.. ,為什么.. ? 圖.. 23 1溶解度曲線 圖.. 23 2保溫杯冷卻裝置.. 1—圖釘.. ; 2 —晶種.. ; 3 —熱水.. ; 4—木墊 關于結晶的操作條件 ( 1)關于結晶條件 從溶液中要使鹽的晶體析出.. ,從原理上來說有兩種方法.. ,以圖.. 23 1的溶解度曲線和過溶解度曲線為 例, B B′為溶解度曲線.. ,在曲線下方為不飽和區域。若從處于不飽和區 域的.. A點狀態的溶液出發.. ,要使晶體析出.. ,其中的一種方法是采取.. A→B的過程.. ,即保持濃度一定.. ,降低溫度的冷卻法.. ;另一種辦法是采 取.. A→B′的過程.. ,即保持溫度一定.. ,增加濃度的
蒸發法。用這樣的方 法使溶液的狀態進入到.. BB′線上方區域.. ,一進到這個區域一般就有晶 核產生和成長。但有些物質.. ,在一定條件下.. ,雖處于這個區域.. ,溶液中 并不析出晶體.. ,成為過飽和溶液?墒沁^飽和度是有界限的.. ,一旦達 到某種界限時.. ,稍加震動就會有新的較多的晶體析出.. (圖中.. CC′表示過 飽和界限.. ,此曲線稱為過飽和度曲線.. )。在.. CC′和.. B B′之間的區域為介 穩定區域。要使晶體能較大的成長起來.. ,就應當使溶液處于介穩定區 域,讓它慢慢的成長.. ,而不是以細小晶體析出。.. ( 2)緩緩降溫以獲取大晶體 將欲制晶體的飽和溶液加熱至.. 45℃左右時.. ,轉移到廣口瓶中。待 廣口瓶中溶液溫度降到.. 40℃時.. ,把預先系好的晶種吊入溶液中部位 置,觀察晶種有無溶解現象.. ,如有溶解的現象.. ,應立即取出晶種.. ,待溶 液的溫度進一步降低.. ,晶種不發生溶解時.. ,再將晶種重新吊入溶液。 與此同時.. ,在保溫瓶杯中加入比溶液溫度高.. 1~3℃的熱水.. ,而后把已 吊好晶種的廣口瓶放入保溫杯中.. ,蓋好蓋子.. ,到次日.. ,觀察在晶種上長 出的大晶體.. (見圖.. 23 2 )。 實驗二十四鋁、錫、鉛 【實驗目的】 (1 )試驗金屬鋁的還原性。.. (2 )試驗錫、鉛氫氧化物的酸堿性。.. 109 ··.. (3)試驗錫.. ( Ⅱ)的還原性、鉛( Ⅳ)的氧化性。.. (4)試驗錫.. ( Ⅱ)、鉛( Ⅳ)難溶鹽的生成及性質。 【實驗用品】 儀器.. :試管、燒杯、離心試管、離心機。 固體藥品.. :鋁片.. (屑)、四
氧化三鉛、錫粒、.. SnCl2·2 H2O晶體。 液體藥品.. : HgCl2 (0.2 mol·L 1)、SnCl2 (0.5 mol·L 1)、H NO3 (2 mol·L 1 ,6 mol·L 1,濃)、.. Pb( NO3 )2 (0.5 mol·L 1)、Bi(NO3 )3(0.5 mol·L 1)、SnCl4 (0.2 mol·L 1)、KI(1 mol·L 1)、NaO H (2 mol·L 1 ,6 mol·L 1,40%)、K2 CrO4 (0.02 mol·L 1)、K2 Cr2 O7(0.02 mol·L 1)、HCl(2 mol·.. L 1 ,6 mol·L 1,濃)、H2SO4 (1 mol·L 1,
3 mol·L 1,濃.. )、FeCl3 ( 0.5 mol·L 1)、( NH4 )2 Sx、.. (NH4 )2S(新制.. )、KMnO4 (0.02 mol·L 1)、MnSO4 (0.002 mol·L 1)、NaClO( 0.5 mol·L 1)。 材料.. :砂紙、脫脂棉、.. pH試紙。 【實驗內容】 一、金屬鋁的還原性 (1)在試管中加入.. 0.5 mL NaNO3 ,再加入.. 40% NaOH溶液.. ,使溶液顯強堿性。再加入少 量鋁屑.. ,于是發生下反應.. : 5OH + 3NO3 + 8Al + 18H2O 3NH3 ↑.. + 8Al(OH)4 思考題..┃.. ┃ 如何檢驗反應中有.. N H3生成.. ? (2)鋁表面由于形成致密氧化膜.. ,使鋁與水及空氣難于發生反應.. ,我們可以取一鋁條.. (或鋁 片)用砂紙擦凈.. ,在表面滴少量氯化汞溶液.. ,當溶液下面的金屬表面呈灰色時.. ,用棉花將溶液擦 去,并繼續將濕潤處擦干.. ,將.. HgCl2處理過的鋁條.. (片)